碳硫儀是礦石材料中碳、硫元素含量檢測的關鍵設備,其操作流程需嚴格遵循標準化步驟以確保結果準確性。以下是基于高頻紅外碳硫儀的檢測步驟詳解:
1. 前期準備
設備檢查:確認碳硫儀儀器電源、氧氣供應及氣路連接正常,氧氣壓力需≥0.3MPa,高頻爐預熱至穩定狀態。
樣品處理:將礦石樣品研磨至粒度≤150μm,確保充分燃燒。稱取0.03-0.05g樣品(根據硫含量調整),加入0.25g純鐵助熔劑和1.4g鎢粒,混合均勻后置于陶瓷坩堝中。
標準物質校準:選擇與樣品基體匹配的標準物質(如GBW07268高硫礦石標樣),按相同流程測定,確保儀器誤差≤±0.005%。
2. 檢測操作
參數設置:在碳硫儀分析軟件中設置燃燒功率為1700℃、氧氣流量3.0L/min、分析時間45s。
燃燒分析:將坩堝放入高頻爐,關閉爐門后啟動分析。觀察火焰顏色,正常為亮藍色,若出現紅色需調整助熔劑配比。
數據采集:儀器自動完成燃燒、氣體凈化及紅外檢測,生成碳、硫含量數據(質量百分比)。
3. 結果處理
重復性驗證:同一樣品需進行3次平行測定,相對標準偏差(RSD)≤5%。
異常處理:若結果異常,檢查助熔劑純度、坩堝清潔度及氣體壓力,必要時重新校準。
數據記錄:按“日期+樣品編號”格式保存結果,并生成檢測報告。
4. 儀器維護
清潔保養:碳硫儀檢測結束后清理燃燒室積灰,用無水乙醇擦拭紅外檢測池窗口。
定期校準:每周進行空白值測試,每月更換除塵器濾芯,長期停用時排空氣路余氣。
通過以上步驟,碳硫儀可高效、精準地完成礦石材料中碳、硫元素的定量分析,為礦產資源開發、冶煉工藝優化提供可靠數據支持。